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有机肥料中全氮、磷、钾的测定(一)

时间:2019-02-23 19:14:50 来源:万达娱乐注册 作者:匿名



1.分析意义

氮,磷和钾是植物生长和发育的三个基本要素。确定有机肥料中氮,磷,钾含量的意义在于评估有机肥的质量。 2,了解有机肥累积过程中养分的变化和损失,采取措施积累优质有机肥。 3在平衡施肥中,计算有机肥施用量是一个重要参数;含有氮,磷和钾的有机肥料用于生产。

2.方法选择的基础

有机肥中氮的测定是通过开尔文方法进行的。分析结果准确可靠,但需要时间消耗。硫酸 - 高氯酸法可以大大缩短消化时间,消化液可以同时用于测定氮,磷,钾,但温度控制不易引起氮的流失。硫酸 - 过氧化氢法可以避免上述缺点。通过使用氮气蒸馏测定制备的测试溶液,并且通过钒钼黄色比色法测定磷(可以使用具有较低磷含量的一些样品具有更高的灵敏度)。钼反比色法)。钾通过火焰光度法或原子吸收直接测定。

3,方法原理

有机肥中的大部分氮和磷以有机形式存在。钾以离子状态存在。将样品用硫酸和过氧化氢消化,将其转化为铵盐,磷酸盐和钾盐。相同的消化液可以供应氮气。磷和钾的测定。

4,仪器设备

带滑盖的扩散板;开尔文瓶(50mL)或消化管;远红外电加热消解炉;半微量氮蒸馏蒸馏器;半微量滴定管(5或10mL)。

5,试剂

过氧化氢[ω(H,O2)≈30%,分析纯];

6.待测液体的制备

用1mm筛子称取约0.5000g风干有机肥样品(尿液或粪肥等液体肥料称重1.000g~2.0000)

g),置于开尔文瓶中进行消化。

(1)H2SO4-H2O2消化

在50mL海带瓶(或消化管)中称取0.3000g至0.5000g干燥的研磨(0.25mm)植物样品(不要将样品粘在瓶颈上)。首先,加入少量水润湿样品,然后加入8mL浓硫酸,轻轻摇动(最好工作过夜),在瓶口放一个小颈泥桶,然后在电炉(或烹饪锅)上煮。 H2SO4分解后,需要大量白烟,然后升高温度。当溶液均匀呈棕黑色时,将其除去。稍冷后,加入10去除H2O2,摇匀,然后加热至微沸,消化约5分钟,取出后稍冷,重复加入H2O25滴~10滴,然后煮。重复此操作共3次?5次,每次加入的H2O2用量应减少,煮熟后直至溶液无色或澄清,然后加热约5分钟~10min,以除去残留的H2O2(否则会影响N,P比色测定)。取出并冷却。用少量水冲洗颈缩漏斗,洗涤液流入开尔文瓶中。将消化液洗涤到100mL容量瓶中而没有损坏,用水调节体积并摇动。过滤或澄清后测定氮,磷和钾。(2)合法氮的扩散

绘制试验溶液2.00LL~5.00mL(包括NH4-N 0.05

在扩散皿的外室中加入Mg~0.5mg),在室内加入硼酸[p(H3BO3)=20g·L-1] - 指示液3mL,土壤水解氮测定(碱溶液扩散法)操作步骤扩散和滴定但必须改为2mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10mol·L-1],可在室温下扩散。当室温高于200℃时,将放置约24小时;当温度低于200℃时,应放置更长时间。时间或在40℃培养箱中传播。在扩散过程中,应小心旋转扩散器的内容物并混合2至3次,以加速扩散并缩短时间。

(3)空白试验在测量样品的同时,空白试验和NH4-N标准溶液的回收率在相同条件下在相同条件下进行。

7.总氮的测定(蒸馏法)

(1)方法原理

植物样品经H2SO4混合促进剂分解分解,消化液中的铵盐经碱化后变成NH3,蒸馏,被H3BO3溶液吸收,用标准酸溶液滴定。

(2)仪器和设备

开尔文瓶(50mL)或消化管;远红外电加热消解炉;半微量氮气蒸馏。半微量滴定管(5或10 mL)。

(3)操作步骤

1H2SO4-混合促进剂消化

称取0.3000g至0.5000g的干燥和研磨(0.25mm)植物样品,并将其置于50mL干燥的海带瓶(或煮沸的管)中(注意不要将样品粘在瓶颈上),加入混合加速器1.8克,加入几滴蒸馏水湿润样品,然后加入浓硫酸钠,小心摇匀,盖上小漏斗,置电炉(或消解炉)。开始用文火加热(防止过度动作,大量气泡上升),当烹调液呈棕色时,可升高温度,直至溶液澄清并呈蓝绿色,然后加热约10min,取出冷却。将所有蒸煮液洗净至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀进行测试。

2蒸馏氮气

移取5.00mL~10.00mL(NH4-N约1mg)试液,在半微量蒸馏器中,加入4mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10mol·L-1]。3空白测试在同一程序中进行空白测试时测量每批样品以校正试剂错误。

(4)结果的计算

植物的总氮含量的计算ω(N)被分成消化液的总体积/样品溶液的体积=50/5(至10)。

8.总磷的测定(钒钼黄比色法)

(1)方法原理

植物样品被H2SO4-H2O2分解和分解。植物中的氮和磷主要处于有机状态,钾处于离子状态。当植物样品用浓硫酸 - H2O2氧化剂脱水时,有机物被脱水,碳化,氧化分解成CO2和H2O,有机氮和磷转化为盐和磷酸盐,可在同一消化中分离出来。液体。用于蒸馏,扩散和比色法的总氮,磷,钾的测定(参见磷,钾测定)和蒸煮溶液的消化是适用的。

碱化后,消化液中的铵盐变成NH3,扩散(或蒸馏),被H3BO3溶液吸收,用酸溶液直接滴定,滴定的终点用甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂表示。也就是说,蓝色变成紫色。由此,计算出氮含量。标准试验溶液中的正磷酸和saliphoric acid和铝酸盐在酸性条件下可形成黄色三元杂多酸(磷酸铝钒),其组成可视为P2O2。

·V2O5·22MoO3

·nH2O,溶液黄的深度与磷含量成正比,比色法可用于量化磷。

该方法的优点是显色快,黄色非常稳定,24小时内无明显变化;颜色发展的颜色范围要求宽,限制为0.04mol·L-1至1.6mol·L-1,优选0.5mol。 ·L-1~1.0mol·L-1,适用于HNO3,HCl,HClO4,H2SO4等介质;干扰离子较少,特别是Fe3和Si的允许量远远高于靛蓝法;操作简便,快速,准确高重现性和重复性,相对误差为1%~3%;适用范围广,约1mg·L-1~20mg·L-1~P,吸收波长选择:

选择用于比色400 440 470的波长(nm)

490浓度范围(mg·L-1p)0.25~5.5 2.0~15 4.0~17 7.0~20

(2)仪器和设备

分光光度计;开尔文瓶(50mL)或消化管;远红外电加热消解炉;半微量氮蒸馏蒸馏器;半微量滴定管(5或10mL)。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:氮,磷,钾,测定,土壤,国家标准物质网络

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